Thermogravimetrische Analyse (TGA)

Beispiele aus der Literatur

Die TGA ist bei der Entwicklung von Materialien, die hohen Temperaturen standhalten sollen, von entscheidender Bedeutung, denn wenn sich das Material bei einer Temperatur, die für das Material zu erwarten ist, auch nur geringfügig zersetzt, können aus dem Material hergestellte Geräte bei wiederholter Verwendung versagen. Die sorgfältig kontrollierte Umgebung des TGA-Analysators ermöglicht auch die Messung der Reaktionskinetik der Zersetzung. Die Differential-Scanning-Kalorimetrie kann in den TGA-Analysator integriert werden, um mögliche Phasenänderungen zu überwachen. Phasenumwandlungen erfordern im Allgemeinen die Zufuhr von Wärme, erhöhen jedoch nicht die Temperatur der Probe, die eine Phasenumwandlung durchläuft. Außerdem haben die verschiedenen Phasen eines Materials unterschiedliche Wärmekapazitäten, und die Temperaturänderung pro zugeführtem Joule Wärme variiert je nach Phase. Durch Hinzufügen einer Referenzschale zum TGA-Analysegerät können zusätzlich zu den Massenänderungen auch Änderungen der Wärmekapazität überwacht werden. Auf diese Weise können sowohl Phasenänderungen als auch thermische Zersetzungsreaktionen gleichzeitig mit der TGA gemessen werden.

TGA für Zersetzungsreaktion verwendet:

Abbildung S6. Thermogravimetrische Analyse (TGA) unter reinem Stickstofffluss bei 100 mL/min, um a) die saubere Zersetzung von 3DP-HKUST-1gel und b) die Zersetzung von 3DP-HKUST-1gelTEA zu zeigen, die zeigt, dass sie mehrere Nebenprodukte während der Zersetzung hat. (Lim et al. 2019)

Abbildung 2b. Thermogravimetrische Analyse (TGA) unter simulierten Umgebungsbedingungen (SI Abschnitt 5), die die Desolvatisierung gefolgt von der Oxidation von 3DP-HKUST-1gel zu CuO zeigt.

Die Autoren wollen kolloidale Gele, die nur Ethanol und Cu3(BTC)2 (BTC = 1,3,5-Benzol-Tricarboxylat) (HKUST-1) Nanopartikel enthalten, als Tinte für das Direct Ink Writing (DIW) von reinen, dicht gepackten und selbststehenden Metallorganischen Gerüsten (MOF) Monolithen verwenden. Traditionell werden sie in Pulverform synthetisiert. Die Autoren beobachten das Zersetzungsverhalten von 3DP-HKUST-1-Gel (hergestellt durch DIW) und 3DP-HKUST-1-Gel-TEA (hergestellt durch Triethylamin-induzierte HKUST-1-Gele). In Abbildung S6b ist an der plötzlichen Gewichtsveränderung bei 100-200 °C zu erkennen, dass sich mehrere Nebenprodukte gebildet haben, während in Abbildung S6a eine viel sauberere Zersetzung zu erkennen ist. Die erste Gewichtsveränderung (16,2 mg) führen die Autoren auf Restmoleküle wie H2O, Acetat aus dem Kupfer(II)-acetat-Monohydrat-Vorläufer und überschüssiges ethanolisches Lösungsmittel zurück, das in der 3DP-HKUST-1-Gelstruktur eingeschlossen ist. Die zweite Gewichtsveränderung (6,2 mg) wurde bei 300 °C beobachtet und ist auf die Zersetzung der organischen Linker und des Netzwerks zurückzuführen.

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