Bons exemples de littérature
La TGA est vitale lors de la conception de matériaux destinés à résister à des températures élevées, car s’il y a une décomposition même légère du matériau à une température que le matériau serait censé rencontrer, les dispositifs fabriqués à partir de ce matériau peuvent échouer lors d’une utilisation répétée. L’environnement soigneusement contrôlé de l’analyseur TGA permet également de mesurer la cinétique des réactions de décomposition. La calorimétrie différentielle à balayage peut être intégrée à l’analyseur TGA pour permettre de surveiller les changements de phase potentiels. Les changements de phase nécessitent généralement un apport de chaleur, mais n’augmentent pas la température de l’échantillon qui subit un changement de phase. De plus, les différentes phases d’un matériau ont une capacité thermique différente, et le changement de température par joule de chaleur appliqué varie selon la phase. En ajoutant un plateau de référence à l’analyseur TGA, il est possible de surveiller les changements de capacité thermique en plus des changements de masse. De cette façon, les changements de phase et les réactions de décomposition thermique peuvent être mesurés simultanément par TGA.
TGA utilisé pour la réaction de décomposition :
Figure S6. Analyse thermogravimétrique (TGA) sous flux d’azote pur à 100 mL/min pour montrer a) la décomposition propre de 3DP-HKUST-1gel et b) la décomposition de 3DP-HKUST-1gelTEA montrant qu’il a plusieurs produits secondaires pendant la décomposition. (Lim et al. 2019)
Figure 2b. Analyse thermogravimétrique (TGA) dans des conditions ambiantes simulées (SI section 5), montrant la désolvatation suivie de l’oxydation de 3DP-HKUST-1gel en CuO.
Les auteurs cherchent à utiliser des gels colloïdaux contenant uniquement de l’éthanol et des nanoparticules de Cu3(BTC)2 (BTC = 1,3,5-benzénetricarboxylate) (HKUST-1) comme encre pour l’écriture directe à l’encre (DIW) de monolithes purs de cadres métallo-organiques (MOF) denses et autoportants. Traditionnellement, ils sont synthétisés sous forme de poudre. Les auteurs observent le comportement de décomposition du gel 3DP-HKUST-1 (fabriqué à l’aide de l’écriture directe) et du gel 3DP-HKUST-1-TEA (fabriqué par des gels HKUST-1 induits par la triéthylamine). On peut observer dans le changement soudain du poids entre 100 et 200 °C pour la figure S6b que plusieurs produits secondaires se sont formés, contrairement à la figure S6a qui montre une décomposition beaucoup plus propre. Les auteurs attribuent le premier changement de poids (16,2 mg) à des molécules résiduelles telles que H2O, l’acétate du précurseur acétate monohydrate de cuivre (II) et l’excès de solvant éthanolique piégé dans la structure du gel 3DP-HKUST-1. Le deuxième changement de poids (6,2 mg) a été observé à 300 °C et est causé par la décomposition des lieurs organiques et du réseau.