Thermogravimetriai analízis (TGA)

Jó irodalmi példák

A TGA létfontosságú a magas hőmérsékletnek ellenálló anyagok tervezésekor, mivel ha az anyagban akár csak enyhe bomlás is bekövetkezik olyan hőmérsékleten, amellyel az anyag várhatóan találkozik, az anyagból készült eszközök ismételt használat során meghibásodhatnak. A TGA-analizátor gondosan ellenőrzött környezete lehetővé teszi a bomlási reakciókinetika mérését is. A TGA analizátorba beépíthető a differenciál pásztázó kalorimetria, amely lehetővé teszi az esetleges fázisváltozások megfigyelését. A fázisváltozások általában hő hozzáadását igénylik, de nem növelik a fázisváltozáson áteső minta hőmérsékletét. Továbbá, az anyag különböző fázisai eltérő hőkapacitással rendelkeznek, és az alkalmazott hőjoule-ra jutó hőmérsékletváltozás a fázistól függően változik. A TGA-analizátorhoz egy referenciatálca hozzáadásával a tömegváltozás mellett a hőkapacitás változásai is nyomon követhetők. Ily módon a fázisváltozások és a hőbomlási reakciók egyszerre mérhetők a TGA-val.

A bomlási reakcióhoz használt TGA:

S6. ábra. Termogravimetriás analízis (TGA) tiszta nitrogénáramlás mellett 100 ml/perc sebességgel a) a 3DP-HKUST-1 gél tiszta bomlását és b) a 3DP-HKUST-1 gélTEA bomlását mutatja, amelyből látható, hogy a bomlás során több melléktermék keletkezik. (Lim et al. 2019)

2b. ábra. Termogravimetriás elemzés (TGA) szimulált környezeti körülmények között (SI 5. szakasz), amely a 3DP-HKUST-1 gél CuO-ra történő deszolválódását, majd oxidációját mutatja.

A szerzők kizárólag etanolt és Cu3(BTC)2 (BTC = 1,3,5-benzol-trikarboxilát) (HKUST-1) nanorészecskéket tartalmazó kolloid géleket kívánnak tintaként használni a tiszta, sűrűn csomagolt és önállósult fémorganikus vázak (MOF) monolitjainak közvetlen tintaírásához (DIW). Hagyományosan por alakban szintetizálják őket. A szerzők a 3DP-HKUST-1 gél (DIW-vel készült) és a 3DP-HKUST-1 gél-TEA (trietilamin-indukált HKUST-1 géllel készült) bomlási viselkedését figyelik. Az S6b ábra 100-200 °C-on történő hirtelen súlyváltozásán megfigyelhető, hogy számos melléktermék képződött, szemben az S6a ábrával, amely sokkal tisztább bomlást mutat. A dolgozatban látott 2b. ábrán a szerzők az első súlyváltozást (16,2 mg) olyan maradék molekuláknak tulajdonítják, mint a H2O, a réz(II)-acetát-monohidrát prekurzorból származó acetát és a 3DP-HKUST-1 gélszerkezeten belül rekedt etanolos oldószerfelesleg. A második súlyváltozás (6,2 mg) 300 °C-on volt megfigyelhető, és a szerves kötőanyagok és a hálózat bomlása okozta.

Vélemény, hozzászólás?

Az e-mail-címet nem tesszük közzé.