Buoni esempi di letteratura
La TGA è vitale quando si progettano materiali destinati a resistere ad alte temperature, poiché se c’è anche una leggera decomposizione del materiale ad una temperatura che il materiale dovrebbe incontrare, i dispositivi realizzati con quel materiale potrebbero fallire nell’uso ripetuto. L’ambiente accuratamente controllato dell’analizzatore TGA permette anche di misurare la cinetica della reazione di decomposizione. La calorimetria differenziale a scansione può essere incorporata nell’analizzatore TGA per consentire il monitoraggio di potenziali cambiamenti di fase. I cambiamenti di fase richiedono generalmente l’aggiunta di calore, ma non aumentano la temperatura del campione che subisce un cambiamento di fase. Inoltre, le diverse fasi di un materiale hanno una diversa capacità termica, e il cambiamento di temperatura per joule di calore applicato varia con la fase. Aggiungendo un piatto di riferimento all’analizzatore TGA, è possibile monitorare i cambiamenti della capacità termica oltre ai cambiamenti di massa. In questo modo, sia i cambiamenti di fase che le reazioni di decomposizione termica possono essere misurate simultaneamente dalla TGA.
TGA usata per la reazione di decomposizione:
Figura S6. Analisi termogravimetrica (TGA) sotto flusso di azoto puro a 100 mL/min per mostrare a) decomposizione pulita di 3DP-HKUST-1gel e b) decomposizione di 3DP-HKUST-1gelTEA che mostra che ha diversi prodotti collaterali durante la decomposizione. (Lim et al. 2019)
Figura 2b. Analisi termogravimetrica (TGA) in condizioni ambientali simulate (sezione SI 5), che mostra la desolvatazione seguita dall’ossidazione di 3DP-HKUST-1gel a CuO.
Gli autori stanno cercando di utilizzare gel colloidali contenenti solo etanolo e Cu3(BTC)2 (BTC = 1,3,5-benzenetricarboxylate) (HKUST-1) nanoparticelle come inchiostro per la scrittura a inchiostro diretto (DIW) di monoliti di quadri metallo-organici (MOF) puri densamente imballati e autostabili. Tradizionalmente sono sintetizzati in forma di polvere. Gli autori stanno osservando il comportamento di decomposizione del 3DP-HKUST-1gel (realizzato con DIW) e del 3DP-HKUST-1gel-TEA (realizzato con gel HKUST-1 indotto dalla trietilammina). Si può osservare nell’improvviso cambiamento di peso sopra i 100-200 °C per la Figura S6b che diversi prodotti laterali si sono formati come oppsed alla Figura S6a che mostra una decomposizione molto più pulita. La figura vista nella carta era Figura 2b, gli autori attibute il primo cambiamento di peso (16,2 mg) alle molecole residue come H2O, acetato dal rame (II) precursore acetato monoidrato, e solvente etanolico in eccesso che è intrappolato all’interno della struttura 3DP-HKUST-1gel. La seconda variazione di peso (6,2 mg) è stata osservata a 300 °C ed è causata dalla decomposizione dei linkers organici e della rete.