Thermogravimetric analysis (TGA)

Good literature examples

高温に耐える材料を設計する際に TGA は不可欠です。材料が遭遇すると想定される温度で、少しでも分解があると、その材料でできた装置が繰り返し使用中に故障するかもしれないからです。 また、TGA分析装置では、環境を厳密に制御することで、分解反応のカイネティクスを測定することができる。 TGA アナライザーに示差走査熱量計を組み込むことで、潜在的な相変化を監視することができます。 相変化は一般的に熱を加える必要がありますが、相変化している試料の温度は上昇しません。 さらに、材料の異なる相は異なる熱容量を持っており、適用される熱のジュールあたりの温度変化は相によって変化します。 TGA分析装置に基準鍋を追加することで、質量変化だけでなく熱容量変化もモニターすることができます。 このようにして、相変化と熱分解反応の両方をTGAで同時に測定することができます。

分解反応に使用するTGA:

図S6.熱分解反応に使用するTGAの例。 100mL/分の純粋な窒素流下での熱重量分析(TGA)により、a)3DP-HKUST-1gelのきれいな分解、およびb)分解中にいくつかの副産物を有することを示す3DP-HKUST-1gelTEAの分解を示す。 (Lim et al. 2019)

図2b。 模擬周囲条件下での熱重量分析(TGA)(SIセクション5)、脱溶媒に続いて3DP-HKUST-1gelのCuOへの酸化が起こることを示す。

著者らは、エタノールとCu3(BTC)2(BTC=1,3,5-ベンゼントリカルボン酸)(HKUST-1)ナノ粒子のみを含むコロイドゲルを、高密度で自立した有機金属枠組み(MOF)モノリスの直接インク書き込み(DIW)用のインクとして使おうとしているのです。 従来、MOFは粉末状で合成されていた。 著者らは、3DP-HKUST-1gel(DIWを用いて作製)および3DP-HKUST-1gel-TEA(トリエチルアミン誘導HKUST-1ゲルによって作製)の分解挙動を観察している。 図S6bの100-200℃における重量の急激な変化において、よりきれいな分解を示す図S6aとは対照的に、いくつかの副生成物が形成されていることが観察される。 論文で見られた図は図2bで、著者らは、最初の重量変化(16.2mg)を、H2O、酢酸銅(II)一水和物前駆体からの酢酸、および3DP-HKUST-1ゲル構造内に閉じ込められた過剰なエタノール溶剤などの残留分子に帰着させている。 2番目の重量変化(6.2mg)は300℃で観察され、有機リンカーとネットワークの分解が原因である。

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