Analiza termogravimetrică (TGA)

Bune exemple din literatura de specialitate

TGA este vitală atunci când se proiectează materiale care sunt destinate să reziste la temperaturi ridicate, deoarece dacă există chiar și o ușoară descompunere a materialului la o temperatură pe care materialul ar trebui să o întâlnească, dispozitivele realizate din materialul respectiv pot ceda în urma utilizării repetate. Mediul atent controlat al analizorului TGA permite, de asemenea, măsurarea cineticii reacțiilor de descompunere. În analizorul TGA poate fi încorporată calorimetria cu scanare diferențială pentru a permite monitorizarea potențialelor schimbări de fază. Schimbările de fază necesită, în general, adăugarea de căldură, dar nu cresc temperatura probei care suferă o schimbare de fază. În plus, diferitele faze ale unui material au capacități termice diferite, iar schimbarea de temperatură pe joule de căldură aplicată va varia în funcție de fază. Prin adăugarea unui vas de referință la analizorul TGA, pot fi monitorizate modificările capacității termice în plus față de modificările de masă. În acest fel, atât modificările de fază, cât și reacțiile de descompunere termică pot fi măsurate simultan prin TGA.

TGA utilizat pentru reacția de descompunere:

Figura S6. Analiza termogravimetrică (TGA) sub flux de azot pur la 100 ml/min pentru a arăta a) descompunerea curată a 3DP-HKUST-1gel și b) descompunerea 3DP-HKUST-1gelTEA care arată că are mai mulți produse secundare în timpul descompunerii. (Lim et al. 2019)

Figura 2b. Analiza termogravimetrică (TGA) în condiții ambientale simulate (secțiunea 5 din SI), care arată desolvarea urmată de oxidarea 3DP-HKUST-1gel la CuO.

Autorii urmăresc să utilizeze geluri coloidale care conțin doar etanol și nanoparticule de Cu3(BTC)2 (BTC = 1,3,5-benzenetricarboxilat) (HKUST-1) ca cerneală pentru scrierea directă cu cerneală (DIW) a unor monoliți puri de cadre organo-metalice (MOF) dens compactați și autoportanți. În mod tradițional, acestea sunt sintetizate sub formă de pulbere. Autorii observă comportamentul de descompunere a gelului 3DP-HKUST-1 (realizat cu ajutorul DIW) și a gelului 3DP-HKUST-1-TEA (realizat prin geluri HKUST-1 induse de trietilamină). Se poate observa în schimbarea bruscă a greutății la 100-200 °C pentru Figura S6b că s-au format mai mulți produși secundari, spre deosebire de Figura S6a, care arată o descompunere mult mai curată. Figura observată în lucrare a fost Figura 2b, autorii atribuind prima schimbare de greutate (16,2 mg) moleculelor reziduale, cum ar fi H2O, acetat din precursorul monohidrat de acetat de cupru (II) și excesul de solvent etanolic care este prins în interiorul structurii 3DP-HKUST-1gel. A doua modificare de greutate (6,2 mg) a fost observată la 300 °C și este cauzată de descompunerea legăturilor organice și a rețelei.

Lasă un răspuns

Adresa ta de email nu va fi publicată.