Termogravimetrická analýza (TGA)

Příklady z literatury

TGA má zásadní význam při navrhování materiálů, které mají odolávat vysokým teplotám, protože pokud dojde k byť jen nepatrnému rozkladu materiálu při teplotě, s níž by se materiál měl setkat, může dojít k selhání zařízení vyrobených z tohoto materiálu při opakovaném použití. Pečlivě kontrolované prostředí analyzátoru TGA také umožňuje měřit kinetiku rozkladných reakcí. Do analyzátoru TGA lze začlenit diferenční skenovací kalorimetrii, která umožňuje sledovat případné fázové změny. Fázové změny obecně vyžadují přidání tepla, avšak nezvyšují teplotu vzorku, který prochází fázovou změnou. Různé fáze materiálu mají navíc různou tepelnou kapacitu a změna teploty na joule aplikovaného tepla se liší podle fáze. Přidáním referenční pánve k analyzátoru TGA lze kromě změn hmotnosti sledovat i změny tepelné kapacity. Tímto způsobem lze pomocí TGA současně měřit jak fázové změny, tak tepelné rozkladné reakce.

TGA použitý pro rozkladnou reakci:

Obrázek S6. Termogravimetrická analýza (TGA) při průtoku čistého dusíku rychlostí 100 ml/min, která ukazuje a) čistý rozklad 3DP-HKUST-1gel a b) rozklad 3DP-HKUST-1gelTEA, který ukazuje, že má během rozkladu několik vedlejších produktů. (Lim et al. 2019)

Obr. 2b. Termogravimetrická analýza (TGA) za simulovaných okolních podmínek (SI oddíl 5), která ukazuje desolvataci s následnou oxidací 3DP-HKUST-1gel na CuO.

Autoři se snaží použít koloidní gely obsahující pouze etanol a nanočástice Cu3(BTC)2 (BTC = 1,3,5-benzenetrikarboxylát) (HKUST-1) jako inkoust pro přímý inkoustový zápis (DIW) čistých hustě zabalených a samostatně stojících monolitů MOF (Metal-organic frameworks). Tradičně se syntetizují ve formě prášku. Autoři sledují rozkladné chování 3DP-HKUST-1gel (vyrobeného pomocí DIW) a 3DP-HKUST-1gel-TEA (vyrobeného pomocí triethylaminem indukovaných HKUST-1 gelů). Na náhlé změně hmotnosti v průběhu 100-200 °C u obrázku S6b lze pozorovat, že se vytvořilo několik vedlejších produktů na rozdíl od obrázku S6a, který ukazuje mnohem čistší rozklad. Obrázek viděný v článku byl obrázek 2b, autoři přisuzují první změnu hmotnosti (16,2 mg) zbytkovým molekulám, jako je H2O, acetát z prekurzoru monohydrátu octanu měďnatého (II) a přebytečné etanolové rozpouštědlo, které je zachyceno uvnitř struktury 3DP-HKUST-1gel. Druhá změna hmotnosti (6,2 mg) byla pozorována při 300 °C a je způsobena rozkladem organických linkerů a sítě.

Napsat komentář

Vaše e-mailová adresa nebude zveřejněna.