Thermogravimetrische analyse (TGA)

Goede literatuurvoorbeelden

TGA is van vitaal belang bij het ontwerpen van materialen die bestand moeten zijn tegen hoge temperaturen, want als er zelfs maar sprake is van een geringe ontleding van het materiaal bij een temperatuur waarbij het materiaal naar verwachting zal worden blootgesteld, kunnen apparaten die van het materiaal zijn gemaakt, bij herhaald gebruik defect raken. De zorgvuldig gecontroleerde omgeving van de TGA-analysator maakt het ook mogelijk de kinetiek van de ontledingsreactie te meten. Differentiële scanning calorimetrie kan in de TGA-analysator worden ingebouwd om potentiële faseveranderingen te controleren. Faseveranderingen vereisen over het algemeen toevoeging van warmte, maar verhogen niet de temperatuur van het monster dat een faseverandering ondergaat. Bovendien hebben verschillende fasen van een materiaal een verschillende warmtecapaciteit, en de temperatuurverandering per joule van toegepaste warmte zal per fase verschillen. Door een referentiepan aan de TGA-analysator toe te voegen, kunnen naast massaveranderingen ook veranderingen in de warmtecapaciteit worden gecontroleerd. Op deze manier kunnen zowel faseveranderingen als thermische ontledingsreacties gelijktijdig door TGA worden gemeten.

TGA gebruikt voor ontledingsreactie:

Figuur S6. Thermogravimetrische analyse (TGA) onder zuivere stikstofstroom bij 100 mL/min om a) schone ontleding van 3DP-HKUST-1gel en b) ontleding van 3DP-HKUST-1gelTEA te tonen waaruit blijkt dat het tijdens de ontleding verschillende nevenproducten heeft. (Lim et al. 2019)

Figuur 2b. Thermogravimetrische analyse (TGA) onder gesimuleerde omgevingsomstandigheden (SI sectie 5), die desolvatie gevolgd door oxidatie van 3DP-HKUST-1gel tot CuO laat zien.

De auteurs zijn op zoek naar colloïdale gels die alleen ethanol en Cu3(BTC)2 (BTC = 1,3,5-benzeentricarboxylaat) (HKUST-1) nanodeeltjes te gebruiken als inkt voor de directe inkt schrijven (DIW) van zuivere dicht opeengepakte en zelfstanding Metal-organic frameworks (MOF) monoliths. Traditioneel worden ze gesynthetiseerd in poedervorm. De auteurs observeren het ontledingsgedrag van de 3DP-HKUST-1gel (gemaakt met behulp van DIW) en 3DP-HKUST-1gel-TEA (gemaakt door triethylamine-geïnduceerde HKUST-1 gels). Het kan worden waargenomen in de plotselinge verandering in gewicht over de 100-200 ° C voor figuur S6b dat verschillende bijproducten hebben gevormd in tegenstelling tot figuur S6a die een veel schoner ontleding laat zien. De figuur gezien in het papier was figuur 2b, de auteurs attibute de eerste gewichtsverandering (16,2 mg) aan residuele moleculen zoals H2O, acetaat uit de koper (II) acetaat monohydraat precursor, en overtollig ethanolisch oplosmiddel dat is opgesloten in de 3DP-HKUST-1gel structuur. De tweede gewichtsverandering (6,2 mg) werd waargenomen bij 300 ° C en wordt veroorzaakt door de ontleding van de organische linkers en het netwerk.

Geef een antwoord

Het e-mailadres wordt niet gepubliceerd.